QUANTITATIVES
ANALYTISCHES PRAKTIKUM

LVA 164.249

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Trocknen/Veraschen/Glühen

Bei manchen Bestimmungen genügt es, den mit einem Glasfilterdiegel abgetrennten Niederschlag durch Trocknen in seine Wägeform überzuführen. Die Trocknung kann zum Beispiel in Vakuum, im Exsikkator mit geeigneten Trockenmitteln oder bei Substanzen, die nicht wärmeempfindlich sind, in einem Trockenschrank oberhalb 100°C erfolgen.

In sehr vielen Fällen muss der Niederschlag allerdings in einem Platin- oder Porzellantiegel geglüht werden, um in die Fällungsform in eine geeignete Wägeform überzuführen. Die Höhe der Temperatur und die Dauer des Glühvorganges bis zur Gewichtskonstanz hängen von der Substanz ab. Einzelheiten müssen der jeweiligen Arbeitsvorschrift entnommen werden.

Wird bei der Filtration ein Papierfilter verwendet, wie zum Beispiel bei der Filtration eines sehr feinkristallinen Niederschlags wie BaSO4, so muss das Papier vor dem Glühen verascht werden. Man kann dies getrennt von der Hauptmenge des Niederschlags durchführen (z. B. über einem Porzellantiegel an einem Platindraht). Im Allgemeinen bringt man jedoch das Filterpapier mit Inhalt in einen Porzellantiegel, trocknet Papier und Inhalt sorgfältig, um ein Verspritzen der Substanz zu vermeiden, und erhitzt den Tiegel in einem sog. Muffelofen langsam auf höhere Temperaturen. Ab einer bestimmten Temperatur verbrennt das Papier zu Asche. Anschließend wird der Tiegel mit einem Deckel verschlossen und entsprechend der Vorschrift geglüht.

Gewichtskonstanz

Oft genügt es nicht die Auswaage einer gravimetrischen Bestimmung nur einmal zu bestimmen, um Gewichtskonstanz zu erreichen muss in der Regel die Wägeform mehrmals getrocknet bzw. geglüht und gewogen werden. Der Grund dafür ist das letzte Reste an Feuchte bzw. organischem Material (z.B. Filterpapier) nicht in einem Schritt vollständig verflüchtigt werden können. Grundsätzlich spricht man von Gewichtskonstanz, wenn zwischen zwei aufeinanderfolgenden Durchgängen an Trocknen bzw. Glühen und anschließendem Wägeschritt keine oder nur sehr geringe Abweichungen in den Auswaagen erzielt wurden. Ist die Abweichung größer als ein tolerierter Fehler (z.B. ± 0,2 mg) so ist der Vorgang zu wiederholen. Wichtig ist in diesem Zusammenhang die Einhaltung eines exakten Wägeprotokolls.