QUANTITATIVES
ANALYTISCHES PRAKTIKUM

LVA 164.249

Zurück

Abfiltrieren von Niederschlägen

Im Rahmen von gravimetrischen Untersuchungen ist es notwendig, den gefällten Niederschlag von der Restlösung abzutrennen, üblicherweise wird dieser Trennschritt mit Hilfe unterschiedlicher Techniken für die Filtration von Lösungen bewerkstelligt. Bei der Durchführung solcher Filtrationen sind eine richtige Arbeitstechnik und die Verwendung geeigneter Filter von besonderer Bedeutung, da unsachgemäße Ausführungen große Zeitverluste zur Folge haben können.

Filtration unter Normaldruck

Die gebräuchlichste Möglichkeit der Filtration besteht in der Verwendung eines Analysentrichters, der mit Hilfe eines Trichterringes an einem Stativ befestigt wird. Als Filtriermittel werden dabei meist Rundfilter aus Papier verwendet. Sie müssen vor dem Einlegen in den Trichter zweimal gefaltet werden. Der gefaltete Filter wird nun so in den Trichter eingelegt und mit Lösungsmittel (meist Wasser) benetzt, dass der obere Rand des Filters zwar luftdicht an der Trichterwand anliegt, das gefaltete Filter jedoch im Trichter hängt. Dadurch bildet sich im Trichterhals eine „hängende Flüssigkeitssäule“, die eine gewisse Saugwirkung erzeugt und dadurch die Filtration beschleunigt. Von Bedeutung ist auch die Wahl des richtigen Filterpapiers. Für quantitative Untersuchungen sollten Papierfilter aus aschefreiem Spezialpapier verwendet werden. Darüber hinaus ist zu beachten, dass Papierfilter mit verschiedenen Porengrößen angeboten werden, welche durch Farbkennzeichnungen erkennbar sind.

Blaubandfilter feinporig (z.B. für BaSO4)
Weißbandfilter mittelgrobporig (z.B. für Al(OH)3)
Schwarzbandfilter grobporig (z.B. für Fe(OH)3)

Die Filtrationsdauer nimmt mit abnehmender Porengröße stark zu. Es ist daher empfehlenswert, einen dem Charakter des Niederschlags entsprechenden Filter auszuwählen (feinkörnig → Blaubandfilter; flockig oder grobkörnig → Schwarzbandfilter).

Für eine erfolgreiche Filtration sollte man generell zuerst immer den Niederschlag (=Feststoff) im für die Fällung benutzten Becherglas absitzen lassen, dann die überstehende Flüssigkeit durch den Filter abgießen (Dekantieren), und erst zum Schluss den Niederschlag abfiltrieren. Darüber hinaus sollte man folgende Punkte beachten:

Filtration unter verminderten Druck

Geräte für die Filtration unter vermindertem Druck wie Glassintertiegel, Nutschen (Büchnertrichter) oder Porzellanfiltertiegel werden entweder direkt (bei Nutschen) oder mit einer Absaugtulpe (bei Tiegeln) auf eine Saugflasche aufgesetzt. Mit Hilfe eines passenden Gummirings wird dieser Übergang luftdicht verschlossen und die Saugflasche mit der Vakuumpumpe verbunden.

Im Rahmen des Praktikums werden für die Filtration unter vermindertem Druck Membranpumpen eingesetzt. Der apparative Aufbau ist in der nachstehenden Abbildung 1 dargestellt, für die praktische Durchführung ist von der Armatur am Arbeitsplatz die Schutzkappe zu entfernen und das andere Ende des an der Waschflasche befindlichen Schlauches aufzusetzen. Für die Inbetriebnahme der Pumpe ist der am Kopf des Tisches befindliche grüne Schalter 1 zu betätigen, anschließend sind Ventil und Hahn der Armatur am Arbeitsplatz zu öffnen.

Apparativer Aufbau für eine Filtration unter vermindertem Druck
Abbildung 1: Apparativer Aufbau für eine Filtration unter vermindertem Druck

Um die Lebensdauer der verwendeten Membran-Pumpen nicht unnötig zu verkürzen, sollen folgende Punkte berücksichtigt werden:

Position des Rückschlagkolbens
Abbildung 2: Position des Rückschlagkolbens

Glassintertiegel werden meist dann verwendet, wenn der Niederschlag nur mehr getrocknet wird und dann direkt ausgewogen werden kann (Fällungsform = Wägeform). Zu beachten ist, dass es auch hier unterschiedliche Porengrößen der Glassinterplatten gibt: G0 für sehr grobe Niederschläge bis G4 für sehr feine Niederschläge, die dazwischen liegenden Porengrößen sind entsprechend abgestuft.