QUANTITATIVES
ANALYTISCHES PRAKTIKUM

LVA 164.249

Grundoperationen

Reinigung und Trocknung von Glasgeräten

Wesentliche Voraussetzung für eine erfolgreiche Analyse ist neben einer ordentlichen und gewissenhaften Arbeitsweise auch die Benutzung saubererer Geräte und Reagenzien. Zur Reinigung von Glasgeräten wird folgende allgemeine Vorgangsweise empfohlen. In einen ersten Schritt werden Reagenzgläser (Eprouvetten), Bechergläser und andere Glasgeräte zuerst entleert und dann mit Leitungswasser ausgespült. Anschließend werden die Gefäße mit der Bürste gereinigt, zweimal mit Leitungswasser gewaschen und abschließend einmal mit destilliertem oder entionisiertem Wasser (Deionat) ausgespült.


Homogenisieren

Da für die Analyse in der Regel nur ein Teil der verfügbaren Probe (Aliquot) eingesetzt wird, muss die Probe mit ausreichender Homogenität – das bedeutet gut durchgemischt vorliegen. Bei vielen Proben ist diese für die Analyse wichtige Voraussetzung nicht erfüllt, daher ist ein „Homogenisieren der Probe“ erforderlich.


Geräte für die Volumsbestimmung

In der analytischen Chemie haben verschiedene Geräte für die Abmessung oder Zudosierung von exakt bestimmten Flüssigkeitsmengen Eingang gefunden. Je nach Anforderung können diese aus verschiedenen Materialen gefertigt sein (z.B. Glas oder Kunststoff). Die meisten Geräte sind in unterschiedlichen Größen erhältlich, sodass ein breiter Volumenbereich von einigen μL bis zu einigen L abgedeckt werden kann. Innerhalb des Grundpraktikums werden folgende Glasgeräte für die Volumsbestimmung von Flüssigkeiten verwendet:


Erhitzen von Lösungen

Das wichtigste Gerät zum Erwärmen von Flüssigkeiten und festen Proben ist im analytischen Labor der Brenner. Nach der Art der Luftzuführung werden verschiedene Brennertypen unterscheiden (z.B. Bunsenbrenner oder Teclubrenner). Weiters lassen sich nach dem einstellbaren Verhältnis Luft zu Brenngas verschiedene Flammentypen mit unterschiedlichen Temperaturen unterscheiden:


Abfiltrieren von Niederschlägen

Im Rahmen von gravimetrischen Untersuchungen ist es notwendig, den gefällten Niederschlag von der Restlösung abzutrennen, üblicherweise wird dieser Trennschritt mit Hilfe unterschiedlicher Techniken für die Filtration von Lösungen bewerkstelligt. Bei der Durchführung solcher Filtrationen sind eine richtige Arbeitstechnik und die Verwendung geeigneter Filter von besonderer Bedeutung, da unsachgemäße Ausführungen große Zeitverluste zur Folge haben können.


Trocknen/Veraschen/Glühen

Bei manchen Bestimmungen genügt es, den mit einem Glasfilterdiegel abgetrennten Niederschlag durch Trocknen in seine Wägeform überzuführen. Die Trocknung kann zum Beispiel in Vakuum, im Exsikkator mit geeigneten Trockenmitteln oder bei Substanzen, die nicht wärmeempfindlich sind, in einem Trockenschrank oberhalb 100°C erfolgen.


Wägen

Je nach Belastbarkeit und Empfindlichkeit unterscheidet man verschiedene Typen von Waagen (z.B. Technische Waagen und Mikrowaagen). Im analytischen Grundpraktikum werden Präzisionswaagen (= Vorwaage oder Tarawaage) und analytische Waagen benutzt. Die Vorwaage dient zum Einwiegen mehrerer Gramm einer Substanz, z.B. zur Herstellung einer Lösung usw., für die keine ganz exakte Massenbestimmung nötig ist. Die Präzisionswaage wird bei den gravimetrischen Bestimmungen für das Auswägen der getrockneten Niederschläge bzw. geglühten Rückstände verwendet.