Beim Wägen eines getrockneten Glassintertiegels steigt die Anzeige der Waage ständig zu höheren Werten, wann ist die „richtige“ Masse erreicht?
Der Tiegel dürfte noch warm sein (wärmer als Raumtemperatur) und beim Abkühlen „schwerer“ werden- der Auftrieb geht beim kälter werden verloren. Deshalb alle Wägebehälter vorher auf Raumtemperatur bringen (bzw. bei Porzellan- Tiegeln: nach dem Glühen immer die gleiche Zeit warten, dann hat der Tiegel jedes Mal die gleiche Temperatur und den gleichen Auftrieb)
Beim Wägen eines frisch gewaschenen kleinen Becherglases/Wägedöschens sinkt die Anzeige der Waage kontinuierlich!
Das Becherglas/ Wägedöschen dürfte noch etwas feucht sein. Das Wasser verdunstet langsam, daher wird das Glas „leichter“.
Wann ist bei einer gravimetrischen Bestimmung die Gewichtskonstanz erreicht?
Gewisse statistische Schwankungen der Anzeige sind normal, ein wirklich konstantes Ergebnis wird wahrscheinlich nie erhalten werden. Man sollte sich selbst ein Bild davon machen, welche Genauigkeit bei der Gewichtskonstanz notwendig ist: ausgehend von der erwarteten Auswaage kann man sich die Schwankung im Endergebnis ausrechnen und selber abschätzen, wann eine ausreichend konstante Masse erreicht ist.
Der Niederschlag der Nickel-Bestimmung ist durch den Glassintertiegel durchgelaufen!
Die Fritte jedes Mal auf Risse bzw. Sprünge überprüfen. Nicht zu lange in konzentrierter Salzsäure stehen lassen, weil dadurch eventuell die Porosität zunehmen kann. Den richtigen pH bei der Fällung beachten (Details siehe Kapitel 2.1).
Die Filtration des Nickel- Niederschlages geht nur äußerst langsam voran…
Darauf achten, dass alle Teile möglichst dicht schließen, wenn zu viel Flüssigkeit in der Waschflasche (oder im Rückschlagkolben!) steht, wird kein gutes Vakuum erreicht.
Für das Einreichen der Probe zur oxidimetrischen Chromat-Bestimmung habe ich einen Kolben, der zwar sauber, aber innen nicht trocken ist. Kann ich trotzdem einreichen?
Ja. Die Probe soll ja anschließend mit Wasser zur Marke aufgefüllt werden. Wenn bereits vorher einige Tropfen darin sind, stört das nicht.
Für das Einreichen der Probe zur gravimetrischen Eisen-Bestimmung habe ich nur ein Wägedöschen, das zwar sauber, aber innen nicht trocken ist. Kann ich trotzdem einreichen?
Nein. Von der festen Probe soll ein Aliquot abgewogen werden, das Ergebnis wird dann bezogen auf diese Masse angegeben. Wenn das Pulver nass wird, wiegt man zu wenig Substanz ein und man erhält tendenziell einen Unterbefund. Daher nur saubere, trockene Gefäße einreichen.
Ich erhalte bei jeder Titration/Fällung höhere Konzentrationen!
Wichtig ist das Homogenisieren nach dem Auffüllen des Kolbens. Ansonsten werden sehr unterschiedliche Ergebnisse erhalten.
Nach dem Reinigen der Bürette sind innen noch immer Wassertropfen, wie kann man die Bürette rasch trocknen?
Die saubere Bürette wird zweimal mit etwa 10mL des Titers gespült und anschließend bis zur Nullmarke aufgefüllt, sie sollte zu Beginn sauber sein, aber nicht unbedingt trocken.
Beim Auffüllen eines Messkolbens bis zur Marke wurde zu viel deionisiertes Wasser zugegeben. Kann die Probe trotzdem untersucht werden?
Das Ergebnis würde auf alle Fälle zu niedrig ausfallen. Eine Möglichkeit zum Beheben von extrem überfüllten Messkolben besteht darin, die Lösung gut zu homogenisieren und mit Hilfe der Messpipette so viel homogenisierte (!) Lösung zu entfernen, bis die Lösung genau bis zur Marke steht (das entfernte Volumen x entspricht dem überfüllten Volumen). Das Ergebnis der Massanalyse wird dann nicht auf die z.B. 250mL des Kolbens bezogen, sondern auf das Volumen 250mL + x mL. Generell ist der Fehler, der beim Überfüllen entsteht richtig abzuschätzen: Wird extrem überfüllt (z.B. 1cm ), entspricht das in Etwa 1mL, bezogen auf das Gesamtvolumen des Kolbens sind das weniger als 0,4%.
Die Salzsäure ist rosa verfärbt!
Der Gründe dafür können vielfältig sein. Generell ist bei der Verwendung der allgemein zugänglichen Chemikalien (Säuren, Laugen, Titerlösungen…) mit größter Umsicht vorzugehen; um Kontaminationen zu vermeiden, dürfen Pipetten etc. unter keinen Umständen direkt in die Flaschen getaucht werden! Die ungefähr benötigte Menge Flüssigkeit wird in ein sauberes Becherglas geleert, aus dem dann das exakte Volumen pipettiert wird. Überschüssige Flüssigkeit sollte nicht zurückgegeben werden!
Wie heiß ist „fast bis zum Sieden“, bzw. stört es, wenn die Lösung wirklich zu Sieden beginnt?
Wenn die Lösung kurz siedet (einige Sekunden) sollte nichts passieren. Bei längerem Kochen verflüchtigt sich allerdings die Salzsäure! Kurz vor dem Sieden der gesamten Lösung bilden sich am Boden des Becherglases bereits kleine Gasbläschen. Ist die Lösung zu heiß, löst sich der gebildete Niederschlag teilweise in der Lösung.
Wieviel Diacetyldioxim- Lösung ist zu verwenden?
Bei der ersten, ungefähren Bestimmung ist davon auszugehen, dass die maximal mögliche Konzentration im Kolben enthalten ist (300mg Auswaage) und die Menge an Fällungsreagens ist darauf abzustimmen (30-50% Überschuss). Damit wird der ungefähre Gehalt der Probe ermittelt und für die folgenden genauen Bestimmungen die exakt bemessene Menge an Fällungsreagens zugegeben.
Wieviel Nh3 ist zuzugeben, kann es auch zu viel sein?
Bei extremer Ammoniak- Zugabe kann ein kolloidaler Niederschlag gebildet werden, der mit dem Glassintertiegel nicht abfiltriert werden kann (filtrierte Lösung bleibt rot).
Der Filter beginnt zu brennen!
Solange noch Filterpapier vorhanden ist, sollte vorsichtig und unter ständiger Beobachtung erhitzt werden. Sollte der Filter Feuer fangen, ist der Tiegel vorsichtig mit einem Uhrglas abzudecken, wodurch die Flamme erstickt. Vorsicht: durch die Hitze kann das Uhrglas springen, d.h. nur sehr kurz auf den Tiegel geben und nachher nach Möglichkeit nicht auf die kalte Tischplatte stellen. Auch die Tiegel sollten man kurz am Keramik- Dreieck abkühlen lassen, bevor man ihn mit der kalten Tiegelzange berührt.
Warum ist längeres Kochen des gefällten Hydroxides nicht zu empfehlen?
Der Ammoniak verflüchtigt sich und der Niederschlag geht wieder teilweise in Lösung.
Wann ist der Tiegel gewichtskonstant geglüht?
Hier gilt das gleiche, was bei der gravimetrischen Nickelbestimmung zum Thema Gewichtskonstanz erläutert wurde.
Warum wird die Stärkelösung nicht schon zu Beginn der Titration zugegeben?
Dadurch entsteht sofort die tiefblaue Einschlussverbindung, die Lösung ist beinahe schwarz. Da sich der ÄP nicht durch ein langsames heller werden der Lösung „ankündigt“, wird in den meisten Fällen übertitriert.
Wann ist der richtige Zeitpunkt, um die Stärkelösung zuzugeben?
Wenn die dunkle Lösung beinahe wieder die Farbe der eingereichten Probe bekommen hat.
Wieviel Iod geht tatsächlich beim Öffnen der Flasche verloren?
Das könnte durch Titrieren einer Probe überprüft werden, die längere Zeit offen stehen gelassen wurde, ist aber nicht relevant. Generell sollte die Flasche möglichst wenig geöffnet werden, d.h. es wird eine Überblicks- Bestimmung vorgenommen und bei den genauen Titrationen bis knapp vor den erwarteten ÄP titriert.
Die Anzeige des pH-Meters ändert sich auch nach langem Warten noch immer. Wie lange soll man warten?
Die Anzeige wird nie ganz konstant bleiben, wichtig ist jedoch, stets auf gleiche Art abzulesen. Es ist abzuwarten, bis sich der Wert nur mehr langsam ändert. Das Ergebnis wird aufgeschrieben, sobald der Wert für eine gewisse Zeit (einige Sekunden) konstant bleibt. Ob er sich danach weiter ändert ist irrelevant. Sollte die Anzeige des digitalen pH-Meters stark schwanken, ist die Batterie zu ersetzen (Laboranten).
Ist es notwendig, Schritte von exakt 0,1 mL zu wählen, man könnte ja auch größere Intervalle nehmen, dann würde die Titration kürzer dauern?
Wird die Schrittweite zu groß gewählt, kann man den ÄP verpassen bzw. seine Lage nur abschätzen (wie bei der ersten ungefähren Titration). Kleinere Intervalle haben den Nachteil, dass die aus der Zugabe von wenig Natronlauge resultierende pH- Änderung ebenfalls sehr klein wird. Unter Umständen kann das zu Ungenauigkeiten aufgrund von Schwankungen der Anzeige führen, die sich bei kleineren pH- Änderungen stärker auswirken; außerdem dauert die Titration dann wahrscheinlich zu lange.
Nach der Fällung des Mg(OH)2 ist die Lösung nach wie vor klar. Bedeutet das, es ist kein Mg in der Probe enthalten?
Der Niederschlag ist sehr fein und die Menge sehr gering, d.h. ist er in den meisten Fällen nicht zu erkennen (eventuell ist im Gegenlicht eine leichte Trübung zu beobachten). Auf keinen Fall handelt es sich um einen voluminösen Niederschlag wie bei den gravimetrischen Analysen.
Nach dem erneuten Fällen des Mg(OH)2 ist die Lösung sofort wieder blau, ohne weitere Zugabe von Titriplex!
Entweder es wurde zuerst zu viel Titriplex zugegeben (Übertitriert), oder die am Niederschlag adsorbierte Analytmenge war sehr gering.
Der Farbumschlag ist sehr schwer zu erkennen!
Besonders bei der Mg/ Ca Bestimmung sollte unbedingt zuerst eine ungefähre Titration durchgeführt werden, einerseits, um den Gehalt abschätzen zu können, andererseits um sich mit den Farben der Indikatoren vertraut zu machen. Ein weißes Papier als Hintergrund kann helfen, die Farbe der Lösung besser zu beurteilen.